
環(huán)境與儀器就位
儀器放置平整、無風(fēng)直吹、遠(yuǎn)離明火熱源;配套防護(hù)屏圍好。
水冷款:檢查循環(huán)水箱液位、管路無滲漏;
半導(dǎo)體制冷款:散熱風(fēng)口無遮擋;
燃?xì)恻c(diǎn)火型:連接液化氣 / 丁烷氣,檢漏,調(diào)小火苗至標(biāo)準(zhǔn)小球火焰。
電源與附件檢查
接通 220V 電源,檢查溫控、點(diǎn)火、溫度傳感器、密封杯蓋完好;準(zhǔn)備專用 2mL 注射器、潔凈干燥閉口測(cè)試杯、無塵濾紙、清洗溶劑、氣壓計(jì)。
樣品預(yù)處理
樣品無分層、無氣泡、無雜質(zhì);低溫高揮發(fā)樣品提前恒溫,避免取樣過程揮發(fā)損失;預(yù)估大致閃點(diǎn)(可先做預(yù)測(cè)試)。
記錄環(huán)境參數(shù)
讀取并記錄現(xiàn)場(chǎng)大氣壓強(qiáng),用于后續(xù)閃點(diǎn)校正。
取出測(cè)試杯,用清洗溶劑洗凈、烘干冷卻至室溫,確認(rèn)杯內(nèi)無殘留油污。
用注射器吸取2mL 待測(cè)樣品(標(biāo)準(zhǔn)定量),從儀器加料孔緩慢注入測(cè)試杯,避免產(chǎn)生氣泡。
平穩(wěn)扣合閉口杯蓋,壓緊密封,保證腔體密閉,防止蒸氣泄漏造成結(jié)果偏高。
將杯體居中放入加熱 / 制冷工位,確認(rèn)定位到位。
打開儀器電源,觸摸屏進(jìn)入主界面,啟動(dòng)制冷 / 預(yù)熱系統(tǒng)。
設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試參數(shù):
初始溫度:比預(yù)估閃點(diǎn)低10℃以上(低溫樣品可低至 - 20/-30℃);
升溫速率:標(biāo)準(zhǔn) 5℃/min;
點(diǎn)火間隔:0.5℃/ 次自動(dòng)點(diǎn)火;
輸入樣品編號(hào)、大氣壓數(shù)值,保存參數(shù)。
預(yù)冷平衡:儀器自動(dòng)降溫至設(shè)定初始溫度,恒溫平衡 3~5min,使樣品氣液平衡。
點(diǎn)擊【開始測(cè)試】,儀器勻速升溫,按 0.5℃間隔自動(dòng)開啟點(diǎn)火窗口、引入火焰。
現(xiàn)象判定:
僅火焰周圍出現(xiàn)淡藍(lán)色光暈≠閃點(diǎn);
液面上方瞬間出現(xiàn)藍(lán)色火焰并快速蔓延,判定為閃火。
儀器自動(dòng)捕捉閃火瞬時(shí)溫度,記錄原始閃點(diǎn);若無閃火持續(xù)升溫重復(fù)點(diǎn)火,直至檢出。
測(cè)試結(jié)束自動(dòng)停止加熱、切斷點(diǎn)火氣源,屏幕顯示原始閃點(diǎn)溫度。
大氣壓校正:標(biāo)準(zhǔn)大氣壓 101.3kPa,氣壓偏離時(shí)按 GB/T 5208 公式校正閃點(diǎn)。
平行試驗(yàn):更換全新樣品重復(fù)測(cè)試 2 次,兩次差值≤1℃為有效;差值超標(biāo)重做。
存儲(chǔ) / 打印:保存樣品號(hào)、原始溫度、校正后閃點(diǎn)、大氣壓、測(cè)試時(shí)間,出具報(bào)告。
冷卻階段:等待杯體溫度升至常溫(低溫機(jī)嚴(yán)禁高溫直接清洗)。
拆洗:取出測(cè)試杯,倒出廢液分類回收,用溶劑清洗杯體、杯蓋、加料孔,烘干備用。
關(guān)機(jī)流程:
1)關(guān)閉點(diǎn)火氣源;
2)停止制冷 / 加熱程序;
3)關(guān)閉儀器電源;
4)水冷機(jī)型排空循環(huán)水,清理水箱;擦拭儀器表面殘留油污。
長期存放:杯蓋、密封墊單獨(dú)存放,定期做溫度校準(zhǔn)、點(diǎn)火系統(tǒng)校驗(yàn)。
全程禁止明火靠近樣品,揮發(fā)蒸氣易燃易爆;
每次測(cè)試必須更換新樣品,不得重復(fù)使用;
密封墊老化及時(shí)更換,漏氣會(huì)大幅提高閃點(diǎn)檢測(cè)值;
低溫測(cè)試后不可立刻用熱水沖洗杯體,防止溫差炸裂;
儀器每年用標(biāo)準(zhǔn)閃點(diǎn)標(biāo)樣校準(zhǔn),保證控溫精度 ±0.5℃。
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